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http://monografias.uem.mz/handle/123456789/1946| Tipo: | Trabalho de Conclusão de Curso |
| Título: | Validação do método modificado de Monier Williams para quantificação de Sulfito por titulometria na matriz de Caranguejo: método usado no Laboratório de Inspecção de pescado de Quelimane |
| Autor(es): | Cândido , Ivânia Suzana Xavier |
| Primeiro Orientador: | Gundana , Horácio Madeira A. |
| Segundo Orientador: | Jasse , Lúcio |
| Resumo: | A aplicação de qualquer método novo em análises laboratoriais deve passar por uma validação para melhor ter a certeza dos resultados. Infelizmente no laboratório de Inspecção de Pescado de Quelimane utiliza o método não normalizado e não validado para quantificação de sulfito em matriz caranguejo, não garantido assim a qualidade dos resultados das suas análises, dai que o presente trabalho tem como objectivo Validar o Método Modificado de Monier Williams usado para Quantificar Sulfito na matriz de Caranguejo. Para o efeito avaliou-se directamente o método demonstrando a exactidão e indirectamente o método demonstrando especificidade/selectividade; linearidade; sensibilidade; limites de detenção e quantificação; precisão e robustez. A exactidão do método foi estimada a partir da recuperação do sulfito em amostras fortificadas analisadas por analistas diferentes a 25, 75 e 150ppm, onde em todos os pontos apresentou recuperação dentro do limite aceitável de 70 a 110%; Especificidade/selectividade do método foi estimada a partir da recuperação do analito na amostra em estresse (HCl, NaOH, H2O2, fluorescência e temperatura), onde apresentou resultados de recuperação do analito dentro do limite aceitável em amostras em todos meios de estresse conservadas no congelador e no stresse com HCl na geleira assim como no congelador; a Linearidade do método foi determinada pela determinação de sulfito nas amostras fortificadas em seis pontos (25, 50, 75, 100, 125 e 150ppm), onde verificou-se R=0.9974 demostrando óptima correlação; a Sensibilidade do método corresponde ao coeficiente angular da recta, foi determinada juntamente com a linearidade, onde, b=0.8825 correspondente ao angulo 41.46o, indicando óptima inclinação da recta; os Limites de Detenção e Quantificação do método foram determinados a partir da regressão da concentração de 25ppm ate 17.5ppm, onde o limite de detecção foi de 15.67ppm e o limite de quantificação foi de 22.76ppm; a Precisão do método foi determinada juntamente com a exactidão do método, em foi verificada a repetibilidade por apresentar resultados seguidos do mesmo analista menores que a repetibilidade e reprodutibilidade por não apresentar variação nas médias e variâncias nos resultados dos dois analistas; Robustez foi determinada pela recuperação aceitável de sulfito mesmo variando o tempo de fluxo de sulfito e demostrou que o aumento do tempo de fluxo de sulfito não influencia no resultado da análise. O Método Modificado de Monier Williams usado no Laboratório de Inspecção de Pescado de Quelimane é válido para quantificação de sulfito por titulometria na matriz de caranguejo. |
| Abstract: | The application of any new method in laboratory analysis must undergo a validation to better be sure of the results. Unfortunately in the Fish Inspection Laboratory of Quelimane uses the nonstandard method and not validated for the qualification of sulphate in crab matrix, thus not guaranteeing the quality of the results of its analyzes, hence the present work aims to Validate the Modified Method of Monier Williams Used for Qualification of Sulphite in the Crab Matrix. For the purpose it was directly evaluated the method demonstrated the accuracy and indirectly the method demonstrating specificity/sensitivity; linearity; sensitivity; limits detention and quantification; precision and robustness. The Accuracy of the method was estimated from the recovery of the sulfite in fortified samples analyzed by analysts other than 25, 75 e 150ppm, where at all points recovered within the acceptable limit of 70 to 110%; Specificities/Selectivity was estimated from the analyte in the stress sample (HCl, NaOH, H2O2, fluorescence and temperature), where it showed results of recovery of the analyte within the acceptable limit in sample in all stress media conserved in the freezer and stress with HCl in the glacier as well as the freezer; the Linearity of the method was determined by the determination of sulphite in the fortified samples in six points (25,50, 75, 100, 125, 150ppm) where showed R=0.9974 there was great correlation; the Sensitivity of the method corresponds to the coefficient angle of straight, was determined together with the linearity, where, b=0.8825 corresponding to the angle of 41.46o.indicating optimal slope of the line; the Limits of Detention and Quantification of the method were determined from the concentration regression of 25ppm up to 17.5ppm, where the detention limit was 15ppm and the limit of quantification was 22.76ppm; the Precision of the method was determined together with the accuracy of the method, in which the repeatability was verified by presenting results followed by the same analysts smaller than the repeatability and reprodutybility because it did not present variation in its means and variance in the results of the two analysts; robustness was determined by the acceptable recovery of sulphite even by varying the sulfite flow time, demonstrating that the increased sulphite flow time did not influence the result of the analysis. The Modified Monier Williams Method used in de Quelimane Fish Inspection Laboratory is valid for quantification of sulphite by titration in the crab matrix. |
| Palavras-chave: | Validação Método de Monier williams Sulfito Caranguejo Inspecção de pescado Quelimane |
| CNPq: | Ciências Exactas e da Terra Oceanografia |
| Idioma: | por |
| País: | Mocambique |
| Editor: | Universidade Eduardo Mondlane |
| Sigla da Instituição: | UEM |
| metadata.dc.publisher.department: | Escola Superior de Ciencias Marinhas e Costeiras |
| Tipo de Acesso: | Acesso Aberto |
| URI: | http://monografias.uem.mz/handle/123456789/1946 |
| Data do documento: | 20-Jan-2017 |
| Aparece nas coleções: | ESCMC - Química Marinha |
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